高分子材料成分檢測分析方法大全

高分子材料，顧名思義就是以高分子化合物為基礎(chǔ)的材料。高分子材料工業(yè)不僅要為工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和人們的衣食住行用等不斷提供許多量大面廣、日新月異的新產(chǎn)品和新材料，又要為發(fā)展高技術(shù)提供更多更有效的高性能結(jié)構(gòu)材料和功能性材料。高分子材料成分分析是通過多種分離技術(shù)，利用各種分析儀器進(jìn)行表征，完成對待檢樣品的未知成分定性、定量分析的過程。既然高分子材料成分分析如此繁復(fù)，那么選擇合適的分析方法就非常重要了。下面主要介紹高分子材料成分檢測分析方法，以供大家參考。

1、紅外光譜法(FTIR)

紅外光譜是借助紅外吸收帶的波長位置與吸收帶的強度和形狀來表示分子結(jié)構(gòu)，所以常用于鑒定未知物的結(jié)構(gòu)或用于化學(xué)基團(tuán)及化合物的定性鑒定。紅外吸收帶的吸收強度與分子組成或其化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān)，因此可用來進(jìn)行定量分析和化合物純度鑒定。目前紅外檢測主要還是用于定性分析，通常將試樣的譜圖與標(biāo)準(zhǔn)物或文獻(xiàn)上的譜圖進(jìn)行對照，還可以采用計算機譜庫檢索，通過相似度來識別。紅外光譜分析貫穿分析工作的全過程，從開始的信息初步采集，到后續(xù)各化合物組分的監(jiān)控，再到純化之后化合物結(jié)構(gòu)的分析都需要用到紅外譜圖。

2、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)

GC-MS常用于高分子材料中助劑的分離、定性及定量。一般是將高分子材料中的助劑與樹脂分離，再通過氣相色譜柱將不同助劑進(jìn)行分離，接著與質(zhì)譜中標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照進(jìn)行定性，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定量。實際應(yīng)用中，主要用來分析一些低沸點且熱穩(wěn)定性好的有機添加劑。

3、熱重分析法(TGA)

熱重分析是利用程序控溫，測量樣品的重量隨溫度或時間的變化過程。高分子材料會隨著溫度升高發(fā)生分解、氧化、揮發(fā)等，同時伴隨著質(zhì)量的變化，通過記錄質(zhì)量與溫度的關(guān)系，結(jié)合其他儀器分析結(jié)果推導(dǎo)發(fā)生質(zhì)量變化的原因，再對主要成分、添加劑、填料、炭黑等進(jìn)行定量。

4、差式掃描量熱法(DSC)

DSC利用程序控溫條件，直接測量樣品在升溫、降溫或恒溫過程中所吸收或釋放出的能量。高分子材料隨著溫度升高，會發(fā)生物理變化并伴隨著能量變化，通過記錄能量與溫度的關(guān)系來檢測發(fā)生的物理變化，如熔點、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等，從而實現(xiàn)對材料的定性。

5、元素分析法(XRF)

X-射線激發(fā)高分子材料表面元素令其發(fā)生能帶躍遷，再回到基態(tài)發(fā)射熒光，通過檢測發(fā)出的熒光對高分子材料中的部分元素進(jìn)行定性及半定量，這種方法比較容易操作，可用于高分子材料成分分析前期基本信息的確認(rèn)，是一種定性半定量的方法。

6、核磁共振法(NMR)

核磁共振譜分氫譜和碳譜，即分別通過氫原子或碳原子的化學(xué)位移值、耦合常數(shù)及吸收峰的面積來確定有機化合物的結(jié)構(gòu)，對于結(jié)構(gòu)信息的準(zhǔn)確性和對未知結(jié)構(gòu)推薦的預(yù)見性都是最好的方法之一。核磁共振譜可以準(zhǔn)確地提供有機化合物中氫和碳以及由它們構(gòu)成的官能團(tuán)、結(jié)構(gòu)單元和連接方式等信息。在高分子材料成分分析中，可以通過核磁共振法對一些分離純化之后的物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確的定性，對樣品純度要求比較高。

7、電感偶合等離子體發(fā)射光譜法(IPC-OES)

ICP-OES是常用的金屬元素分析方法，實際上并不太適合高分子材料。不過由于一般定性半定量的元素分析方法不能進(jìn)行準(zhǔn)確定量，對于一些微量元素的測定，檢出限也不夠。ICP-OES是根據(jù)原子由基態(tài)到激發(fā)態(tài)產(chǎn)生一系列特征波長來定性，再根據(jù)譜線的強度及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線來進(jìn)行定量，具有檢出限低、準(zhǔn)確性高等特點。在高分子材料成分分析中常用對無機組分進(jìn)行定量分析。

8、裂解-氣相-色譜法(PY-GC-MS)

PY-GC-MS是在GC-MS的進(jìn)樣器上接一個裂解器，高聚物進(jìn)入高溫裂解器，會裂解成可揮發(fā)的小分子與低分子化合物一起進(jìn)入GC-MS進(jìn)行分離檢測。如果和紅外吸收光譜相比，它在分析各種形態(tài)的高分子樣品，包括鑒定不熔的熱固性樹脂、鑒別組成相似的均聚物、區(qū)分共聚物和共混物等方面具有無法替代的作用。另外也能用來分析高分子材料中的部分添加劑。在實際的分析過程中為了降低分析的盲目性，要求對常見的高分子材料或者是添加體系的裂解譜圖有初步掌握，才能保證檢測更加準(zhǔn)確。

9、高效液相色譜(HPLC)

HPLC是建立在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上，通過將流動相改為高壓輸送來提高柱效，該方法適用范圍廣，可以彌補GC-MS的不足，適合分析一些高沸點、熱穩(wěn)定性差且相對分子量大的有機添加劑。不過相對于GC-MS，由于缺少MS的輔助，實際分析過程中還要借助其他的手段進(jìn)行定性，不適合盲樣的分析或信息的初步采集。

10、 X射線衍射法(XRD)

XRD是利用X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象，來獲得衍射后X射線信號特征的辦法，經(jīng)過處理得到衍射圖譜從而分析出物相或化合物結(jié)構(gòu)，是一種測定化合物相態(tài)與晶態(tài)的方法。在高分子材料成分分析中常用來鑒定無機化合物的結(jié)構(gòu)。不過XRD適合晶態(tài)、微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)化合物的分析，不適合無定型化合物的分析。

11、X射線光電子能譜法(XPS)

XPS是用X射線作用于樣品表面，產(chǎn)生光電子，通過分析光電子的能量分布得到光電子能譜研究樣品表面組成和結(jié)構(gòu)。此方法常用來測定化合物的價態(tài)，從而得出化合物的結(jié)構(gòu)，XRD無法鑒別無定型的無機化合物，而XPS則可以彌補這方面的不足。

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